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旋转圆盘电极的使用有哪些事项需特别留意

发布:jsdein 浏览:111次

      旋转圆盘电极结构原理:圆盘电极与垂直于它的转轴同心并具有良好的轴对称;圆盘周围的绝缘层相对有一定厚度,可以忽略流体动力学上的边缘效应;同时电极表面的粗糙度远小于扩散层厚度。利用旋转圆环圆盘电极可以检测出电极反应产物特别是中间产物的存在形式与生成量,或圆环电极上捕集到的盘电极反应产物的稳定性等。我们在使用旋转圆盘电极时,需要按照其正确的使用方法来进行使用,且其中的细节更需注意。

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旋转圆盘电极使用注意事项:

  1、LSV扫描时,推荐先从低速预扫至高速,再从高速扫至低速;

  2、电极打磨一般先用5um抛光粉抛光,再用0.5um和0.05um抛光粉抛至平滑;

  3、电解池的密封可以确保实验过程中电解液中O2饱和。若密封不好,会造成O2逸出,实验数据不成规律;

  4、LSV扫描前,先往电解液中通入O2,扫描LSV时,继续往电解液液面上通入O2,保证电解液中O2饱和;

  5、一般滴10uL催化剂溶液到电极表面,再用表面皿或培养皿或烧杯将其盖上,自然晾干即可。不推荐烘箱高温烘干,这种方式制备的催化剂容易裂开。若采用红外加热的方式,则功率应尽量调小;

  6、在测量时电极浸入测量溶液不宜太深,一般以2~3mm为宜。电极的转速要适当,太慢时自然对流起主要作用,太快时则会出现湍流,不能得到有效参数。要求在旋转过程中保证电极表面出现层流状态。

  7、旋转圆盘电极的极限扩散电流密度公式,由V.G.Levich(前苏联)于1942年提出,Levich方程如下,极限扩散电流iL是研究电化学动力学的重要参数。如果在不同转速条件下测得iL值,作iL-ω1/2图,可求出D;用标准溶液标定后可测反应物种的浓度,常用于定量分析。